本品为N-(5-丙硫基-1H-苯并咪唑-2-基)氨基甲酸甲酯。按干燥品计算,含C12H15N3O2S不得少于98.5%。
【性状】 本品为白色或类白色粉末;无臭。
本品在丙酮或三氯甲烷中微溶,在乙醇中几乎不溶,在水中不溶;在冰醋酸中溶解。
熔点 本品的熔点(通则0612)为206~212℃,熔融时同时分解。
吸收系数 取本品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加冰醋酸5ml溶解后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在295nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E)为430~458。
【鉴别】 (1)取本品约0.1g,置试管底部,管口放一湿润的醋酸铅试纸,加热灼烧试管底部,产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。
(2)取本品约0.1g,溶于微温的稀硫酸中,滴加碘化铋钾试液,即生成红棕色沉淀。
(3)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1092图)一致。如发现在1380cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一致时,可取本品适量溶于无水乙醇中,置水浴上蒸干,减压干燥后测定。
【检查】 有关物质 取本品,加三氯甲烷-冰醋酸(9:1)溶解并制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用三氯甲烷-冰醋酸(9:1)分别稀释制成每1ml中含100μg和20μg的溶液作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(30:7:3)为展开剂,展开,晾干,立即置紫外光灯(254nm)下检视。对照溶液(2)应显一个明显斑点,供试品溶液如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更强。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。
铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸4ml,微温溶解后,加水30ml与过硫酸铵50mg,依法检查(通则0807),与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。
【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.53mg的C12H15N3O2S。